色譜柱知識(shí)--填充柱
一、填充柱色譜柱
? ? 填充柱可以使用任何類型的柱管,只要它對(duì)樣品是:清潔、惰性,以及能夠承受GC的柱箱溫度
二、分類
按固定相極性分類:
?????????1.非極性:100%二甲基聚硅氧烷
?????????2.弱極性:5%苯基-甲基聚硅氧烷
?????????3.中等極性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等
?????????4.強(qiáng)極性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯等
三、色譜柱的選擇
1、固定液極性的選擇(按相似相溶原則)
A.非極性固定液→按沸點(diǎn)順序溶出
B.極性固定液→沸點(diǎn)相同時(shí),按極性由小到大的順序溶出
2、固定液的濃度、毛細(xì)管柱的膜厚的選擇
A.?對(duì)低沸點(diǎn)化合物
高濃度(10%30%)
高膜厚(1~5um)
B.?對(duì)高沸點(diǎn)化合物
低濃度(1%~5%)
低膜厚(0.25~0.5um)
四、色譜柱影響因素
1.內(nèi)徑影響:內(nèi)徑越小,分離度越好
2.膜厚影響:內(nèi)徑越小,分離度越好
五、色譜柱--柱溫
色譜柱內(nèi)的固定相涂層有一個(gè)適用的溫度范圍
六、色譜柱老化
1.?新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì),所以基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰和噪聲;舊柱長時(shí)間未用,也存在同樣問題。
2.?一般采用升溫老化,即從室溫程序升溫到最高溫度,并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化時(shí),最好不要連接檢測(cè)器。